Tabla de índices de fluidez de polímeros
Antes de poner el aparato en funcionamiento, se recomienda verificar su precisión de medición. Para comprobar la precisión de la temperatura, el instrumento se calibra utilizando estándares de punto de fusión con puntos de fusión certificados exactos. De este modo, los valores nominales, incluidas las tolerancias, pueden compararse con los valores reales medidos.Si la calibración falla, es decir, si los valores de temperatura medidos no coinciden con el rango de los valores nominales certificados de las respectivas sustancias de referencia, el instrumento debe ajustarse.Para garantizar la precisión de las mediciones, se recomienda calibrar el horno con sustancias de referencia certificadas de forma regular, por ejemplo, una vez al mes.Los instrumentos Melting Point Excellence salen de fábrica habiendo sido ajustados con sustancias de referencia de METTLER TOLEDO. Se realiza una calibración de tres puntos con benzofenona, ácido benzoico y cafeína, seguida de un ajuste. A continuación, el ajuste se verifica mediante la calibración con vainillina y nitrato de potasio.
Elemento con mayor punto de fusión
El índice de fluidez (MFI) es una medida de la facilidad de flujo de la masa fundida de un polímero termoplástico. Se define como la masa de polímero, en gramos, que fluye en diez minutos a través de un capilar de un diámetro y una longitud específicos mediante una presión aplicada a través de pesos gravimétricos alternativos prescritos para temperaturas alternativas prescritas.[1][2] Los procesadores de polímeros suelen correlacionar el valor del MFI con el grado de polímero que tienen que elegir para los diferentes procesos, y la mayoría de las veces este valor no va acompañado de las unidades, porque se da por sentado que es g/10min. Del mismo modo, las condiciones de ensayo de la medición del IMF se expresan normalmente en kilogramos y no en otras unidades. El método se describe en las normas similares ASTM D1238[3] e ISO 1133.[4]
El índice de flujo de fusión es una medida indirecta del peso molecular, donde un índice de flujo de fusión alto corresponde a un peso molecular bajo. Al mismo tiempo, el índice de flujo de fusión es una medida de la capacidad del material fundido para fluir bajo presión. El índice de fluidez es inversamente proporcional a la viscosidad de la masa fundida en las condiciones de la prueba, aunque hay que tener en cuenta que la viscosidad de cualquier material depende de la fuerza aplicada. Las relaciones entre dos valores de la velocidad de flujo de la masa fundida para un material con diferentes pesos gravimétricos se utilizan a menudo como una medida de la amplitud de la distribución del peso molecular.
Definición del punto de fusión
ρbulk=ypAproj.(3)El área de la sección transversal proyectada (Aproj) de la cámara de muestras se calcula a partir de su longitud axial (Lz) de 21 mm (0,827 pulgadas) y de su anchura tangencial (Wt) de 27 mm (1,06 pulgadas)
Aproj=LzWt .(4)Cada prueba se realizó cuatro veces consecutivas y las barras de error representadas muestran las desviaciones estándar calculadas de los valores medidos. Las densidades aparentes presentadas de las mezclas de materiales se midieron a temperatura ambiente a una tensión normal media de 2,0 MPa (290 psi). Los experimentos de extrusión y extracción de tornillo se llevaron a cabo utilizando una extrusora de tornillo simple a escala de laboratorio del tipo E20M de Collin Lab & Pilot Solutions, Maitenbeth, Alemania, con un diámetro de tornillo de 20 mm (0,79 pulgadas) y una relación L/D de 25. Las dimensiones del tornillo de tres secciones utilizado se indican en la Tabla 1 y el perfil de temperatura establecido en la Tabla 2. Se utilizó una matriz de hendidura con una altura de separación ajustable (entre 0,1 y 2 mm) y una anchura de separación de 50 mm. La altura de la ranura de la matriz se fijó en 0,5 mm en los experimentos de extracción del tornillo. La velocidad del tornillo de la extrusora se fijó en 120 min-1, lo que da lugar a una velocidad circunferencial de 0,126 m/s, que es ligeramente más rápida que la velocidad de los experimentos del modelo.Tabla 1Dimensiones del tornillo de tres secciones.DimensiónmínimaDimensiónValorDiámetro del tornillo D
Comentarios
La determinación del punto de fusión de una muestra es un procedimiento estándar de laboratorio y es relativamente sencillo. Se utiliza para identificar una muestra, establecer su pureza y determinar la estabilidad térmica de la misma. Cuando se mide un punto de fusión, por lo general se registra como un rango de fusión en lugar del punto de fusión exacto. Esto se debe a que la mayoría de las muestras parecen fundirse en un pequeño rango de temperatura. El intervalo de fusión es la diferencia entre la temperatura a la que la muestra comienza a fundirse y la temperatura a la que la muestra se ha fundido realmente.
Hay una variedad de métodos que se pueden utilizar para determinar el punto de fusión de una muestra. El método más común y más básico de determinación es el método capilar. Este método consiste en colocar la muestra en un tubo capilar y ejecutar un experimento que calentará la muestra hasta que alcance el punto de fusión. A continuación, se puede registrar el punto de fusión.
Hay varias formas de configurar un experimento con el método capilar. La primera es una configuración manual del aparato con el objetivo de calentar una muestra dentro de un tubo capilar mientras se busca visualmente cuando la muestra se ha fundido. El concepto consiste en colocar una pequeña cantidad de la sustancia en un tubo capilar y unirlo a un termómetro. A continuación, el tubo capilar se coloca en un baño calefactor y se realiza el experimento. Si no se dispone de un baño calefactor, se puede utilizar aceite mineral en un tubo Thiele y calentar el tubo con un mechero Bunsen. Es importante calentar la muestra lentamente con este método para que se pueda establecer un equilibrio térmico.