Temperatura de transición vítrea dsc
La calorimetría diferencial de barrido (DSC) es una técnica termoanalítica en la que se mide la diferencia en la cantidad de calor necesaria para aumentar la temperatura de una muestra y una referencia en función de la temperatura. Tanto la muestra como la referencia se mantienen casi a la misma temperatura durante todo el experimento. Por lo general, el programa de temperatura para un análisis DSC se diseña de manera que la temperatura del soporte de la muestra aumente linealmente en función del tiempo. La muestra de referencia debe tener una capacidad calorífica bien definida en el rango de temperaturas que se va a escanear.
La técnica fue desarrollada por E. S. Watson y M. J. O’Neill en 1962,[1] e introducida comercialmente en la Conferencia de Pittsburgh sobre Química Analítica y Espectroscopia Aplicada de 1963. El primer calorímetro de barrido diferencial adiabático que pudo utilizarse en bioquímica fue desarrollado por P. L. Privalov y D. R. Monaselidze en 1964 en el Instituto de Física de Tbilisi, Georgia[2] El término DSC se acuñó para describir este instrumento, que mide la energía directamente y permite realizar mediciones precisas de la capacidad calorífica[3].
Calorimetría diferencial de barrido pdf
El conocimiento de las propiedades térmicas de los polímeros es esencial para desarrollar los mejores métodos de transformación de los materiales en productos útiles y para predecir su rendimiento durante su vida útil. También proporciona información esencial para la resolución de problemas cuando el material no se comporta como se espera, o cuando hay que cambiar algo en el producto o el proceso, como las materias primas. A continuación se enumeran algunos casos importantes en los que el análisis térmico responde a necesidades específicas:
Una de las herramientas de probada eficacia para abordar estas necesidades es la calorimetría diferencial de barrido (DSC). Esta herramienta presenta muchas técnicas potentes para estudiar las propiedades térmicas de los polímeros y proporciona información esencial a la industria de los polímeros y a los usuarios finales de los productos basados en polímeros. En este artículo se ofrece una visión general de la DSC. Se discutirán casos prácticos para demostrar muchas de las capacidades de este sensible instrumento analítico.
Un DSC de flujo térmico (es decir, que contiene un único bloque de calentamiento) está compuesto por una célula térmica con un sensor que registra la diferencia de temperatura entre el recipiente lleno de muestra y un recipiente de referencia similar que sólo contiene aire (es decir, “vacío”). Cuando la muestra desarrolla calor a través de algún proceso térmico, como una reacción de reticulación, el gráfico DSC muestra un aumento del flujo de calor. Esto es indicativo de un evento exotérmico porque la temperatura registrada por el sensor de la muestra es mayor que la detectada para la referencia. Si la muestra está sufriendo un evento térmico que hace que absorba más calor que la referencia (como la fusión), el gráfico DSC muestra una disminución del flujo de calor. Esto se denomina endoterma y, en estos casos, el sensor de temperatura mide una temperatura más baja para la muestra en comparación con la referencia.
Cristalinidad por calorimetría diferencial de barrido
La Biblioteca Agrícola Nacional es una de las cuatro bibliotecas nacionales de los Estados Unidos, con sedes en Beltsville, Maryland y Washington, D.C. Alberga una de las colecciones de información agrícola más grandes y accesibles del mundo y sirve de nexo para una red nacional de bibliotecas de campo estatales y del Departamento de Agricultura de los Estados Unidos. En el año fiscal 2011 (de octubre de 2010 a septiembre de 2011) la NAL realizó más de 100 millones de transacciones directas de servicio al cliente.
Los polímeros tienen una amplia gama de aplicaciones, en la producción de envases, la medicina y la industria del automóvil. Debido al uso amplio y a gran escala de los polímeros en diversas industrias, los científicos buscan ahora nuevos materiales poliméricos con propiedades termoplásticas o con una alta resistencia mecánica, manteniendo al mismo tiempo un peso ligero. Las técnicas basadas en la Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC), como la DSC convencional, la DSC paralela-nano (PNDSC), la DSC de sistemas microelectromecánicos (MEMS), la DSC de temperatura modulada (MTDSC), la DSC calentada por infrarrojos (IR), DSC de flujo de gas modulado (GFMDSC), DSC de alto rendimiento (HPer), Calorimetría de Perturbación de Presión (PPC), DSC de Flash y DSC de Autorreferencia (SRDSC) se utilizan con frecuencia para estudiar y analizar las propiedades térmicas de los materiales poliméricos. Estas técnicas permiten a los investigadores determinar las temperaturas de fusión, las transformaciones polimórficas y las descomposiciones. Esta revisión destaca los recientes desarrollos en el campo de las aplicaciones del DSC, que muestran nuevas posibilidades en las aplicaciones del DSC para el análisis fisicoquímico.
Técnicas de calorimetría diferencial de barrido aplicaciones en biología y nanociencia
ResumenEste trabajo trata de la identificación de polímeros mediante calorimetría diferencial de barrido (DSC), termogravimetría (TG) y análisis térmico simultáneo (STA) con búsqueda en bases de datos asistida por ordenador. Una de las limitaciones generales descritas es la posibilidad de múltiples interpretaciones de una misma señal de medición, lo que a veces dificulta la identificación definitiva. Se demuestra que la incorporación consecutiva, pero también simultánea, de dos tipos de mediciones puede reducir significativamente las interpretaciones múltiples y aumentar así las probabilidades de una identificación correcta. Esto último se ve reforzado por el uso de la base de datos KIMW, recientemente introducida, que contiene curvas DSC de 600 polímeros diferentes disponibles en el mercado (unos 130 tipos de polímeros), incluyendo información sobre nombres comerciales, colores y contenidos de relleno.
La base de datos KIMW contiene una curva de análisis térmico diferencial (ATD) calculada [6,7,8]. Esta última se evalúa a partir de la diferencia entre la curva temperatura-tiempo durante la medición de la muestra y la curva temperatura-tiempo cuando no se mide ninguna muestra. Tanto los instrumentos de TG como los de STA suelen ir acoplados a técnicas de análisis de gases evolucionados, como la espectrometría de masas (MS) o la espectroscopia de infrarrojos por transformada de Fourier (FT-IR), con el fin de aumentar las posibilidades de caracterización de un material [9]. El sistema de reconocimiento de curvas y base de datos para el análisis térmico, llamado Identify, se lanzó para las mediciones de DSC en polímeros [10,11,12,13]. Recientemente se ha introducido una ampliación sustancial de Identify que incluye datos de TG, dilatometría (DIL), análisis termomecánico (TMA) y capacidad calorífica específica c