Caracterización del grado de cristalización en polimeros

Cristalinidad del polipropileno

Las propiedades de los polímeros semicristalinos están significativamente influenciadas por la estructura cristalina, que depende de la estructura química, los aditivos y las condiciones del proceso. Después, se mostrarán ejemplos de cristalización investigados por DSC y Flash DSC. Se demostrará que las velocidades de calentamiento y enfriamiento tienen una gran influencia en la reorganización y cristalización de los polímeros.En este Webinar, mostraremos cómo se utilizan el DSC y el Flash DSC para analizar el comportamiento de la cristalización de los polímeros semicristalinos.

Cristalización de polímeros

ResumenEl grado de cristalinidad (φ) en las esferulitas interpenetrantes, por las que las esferulitas de un componente siguen creciendo dentro de las del otro componente, se examinó para las mezclas de poli(succinato de etileno) (PES) y poli(óxido de etileno) (PEO) mediante resonancia magnética nuclear pulsada. El valor de φ para el PES aumentó con la mezcla de PEO y dependió ligeramente de la composición de la mezcla cuando se cristalizó por debajo de ~65 °C. Sin embargo, el valor de φ para el PEO disminuyó monotónicamente con el contenido de PES en las mezclas y dependió de la composición de la mezcla. La dependencia de la composición de φ se discute basándose en el cambio de temperatura a la que se congela el transporte molecular con la composición de la mezcla. El efecto de la cristalización secundaria, que sólo es relevante para el PEO, se tuvo en cuenta a la hora de determinar φ. La cantidad de cristales de ambos constituyentes en las mezclas dependió principalmente de la composición de la mezcla.

Información suplementaria (DOC 108 kb)Derechos y permisosImpresiones y permisosAcerca de este artículoCite este artículoIkehara, T., Ito, D. & Kataoka, T. Analysis of the degree of crystallinity in interpenetrating spherulites of poly(ethylene succinate) and poly(ethylene oxide) blends using pulsed NMR.

Temperatura de cristalización de los polímeros

La figura 3 muestra la evolución de en función del tiempo isotérmico a varias temperaturas de cristalización. Se observa un desplazamiento de las curvas hacia tiempos más bajos y un aumento de la pendiente de su parte lineal a medida que la temperatura de cristalización es más baja. Esto implica que un mayor grado de subenfriamiento conduce a una mayor tasa de cristalización.Figura 3 Evolución de la cristalinidad relativa (

definida por (1)) en la cristalización isotérmica.Una aproximación de la tasa de cristalización puede hacerse mediante la tasa de cristalización global , donde (la mitad del tiempo de cristalización) es el tiempo en el que se aproxima al valor del 50%. Este parámetro es proporcional tanto a la tasa de nucleación primaria como al crecimiento del cristal/esferulita [19]. El tiempo de inducción , es decir, el tiempo en el que empieza a aumentar, también se desprende de la figura 3. Como se esperaba, t0 aumenta exponencialmente con la temperatura de cristalización.3.2. La morfología que se desarrolla durante la cristalización del PCL se investigó mediante microscopía óptica polarizada (POM). Las micrografías se adquirieron a intervalos de tiempo adecuados con polarizador cruzado durante las mismas pruebas isotérmicas realizadas durante las pruebas DSC.El desarrollo de las estructuras cristalinas a 45°C se muestra en las micrografías ópticas reportadas en las Figuras 4, 5 y 6. Al observar la evolución de la morfología mediante el microscopio óptico polarizado, fue posible medir la evolución de la birrefringencia. La birrefringencia fue entonces normalizada de acuerdo con la siguiente ecuación:

Temperatura de cristalización del polipropileno

Las propiedades físicas de una muestra polimérica, como la densidad, la ductilidad y la resistencia a la fatiga, dependen en gran medida de la cantidad de material cristalino (a menudo denominado porcentaje de cristalinidad) de la muestra. Hay dos métodos principales por los que podemos determinar el porcentaje de cristalinidad de una muestra en la ACM: las mediciones de densidad y la calorimetría diferencial de barrido (DSC). Ambos métodos comparan la muestra desconocida con una muestra totalmente cristalina o amorfa del mismo polímero, y requieren que el usuario tenga algunos datos de referencia. Además, la DSC es una técnica destructiva, lo que significa que la muestra proporcionada debe ser una que no sea necesaria para las pruebas posteriores.

El método más común para determinar el porcentaje de cristalinidad de una muestra consiste en comparar la densidad de la muestra con las densidades totalmente cristalina y totalmente amorfa. La MCL dispone de una herramienta de medición de la densidad de Arquímedes que puede utilizarse junto con una balanza normal para determinar la densidad de una muestra. La figura siguiente muestra la configuración adecuada para el accesorio.

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