Daño en polimeros por un haz de electrones

Joachim Mayer “Microscopía electrónica de transmisión moderna para

ResumenEl daño por haz de electrones del PVC, PVDC, PE clorado, PE clorosulfonado (Hypalon) y poliéster con ácido clorhídrico se ha estudiado mediante mediciones de pérdida de cloro y pérdida de masa. Las curvas de pérdida de masa se han recalculado para la pérdida de masa real y se han correlacionado con las mediciones de rayos X de la pérdida de cloro. Se ha demostrado que el principal mecanismo de degradación de estos polímeros es la deshidrocloración. La tasa de deshidrocloración depende de la estructura química del polímero, y en particular de la disponibilidad de hidrógeno para la formación de HCl. Sin embargo, en el caso del poliéster de ácido clorhídrico, también se forman compuestos clorados volátiles más complicados. Se ha estudiado la tasa de deshidrocloración y la pérdida de masa de las mezclas de PVC miscibles, es decir, el PVC con estabilizador de organotina, PMMA, PCL y SAN. Se encontró que la tasa de pérdida de cloro del PVC no cambiaba para todas las mezclas, excepto para el PMMA y el PCL, donde aumentó ligeramente debido a la reacción química entre los fragmentos moleculares de ambos polímeros. También se discuten las diferencias entre la degradación térmica y el daño por haz de electrones.

Microscopio electrónico Hitachi

Daños por radiaciónTodos los materiales sufren daños por el haz de electrones cuando se iluminan con una dosis elevada en un microscopio electrónico. Describimos brevemente los aspectos fundamentales del daño por haz de electrones, ilustrando su papel en la investigación de polímeros y baterías, e introducimos nuevos enfoques experimentales para analizar el daño por haz en términos de cambios estructurales a nivel atómico y cambios funcionales (conductividad).

FundamentosTodos los materiales sufren daños por haz de electrones cuando son iluminados con una alta dosis en un microscopio electrónico. Normalmente se consideran dos mecanismos de daño diferentes: 1) el daño por golpe (Figura 1), en el que un electrón incidente transfiere suficiente energía a un átomo para desplazarlo de su posición; ya sea en la masa creando un par de Frenkel o por pulverización en la superficie, y 2) la radiólisis (Figura 2), en la que la interacción inelástica entre los materiales y un electrón entrante conduce a la formación de un estado de salida, que luego reacciona de diferentes maneras dando lugar a posibles cambios estructurales (Figura 3). Por debajo de un determinado umbral de tensión, no es posible que se produzcan daños en el estado de salida, si el electrón no tiene suficiente energía cinética para desplazar los átomos (dependiendo del elemento y la estructura), mientras que los daños en el estado de salida son cada vez más probables a medida que aumenta la tensión. La radiolisis es cada vez más importante a bajas tensiones, ya que la interacción inelástica con la muestra es cada vez mayor. No existe un umbral de dosis para la radiólisis.

Microscopía electrónica criogénica de rayo y sensible al aire

ResumenEl daño por radiación, es decir, la introducción de cambios estructurales (por ejemplo, la pérdida de cristalinidad) o de composición (por ejemplo, la pérdida de masa) por el haz de electrones, ha sido un factor inevitable y grave que ha limitado la cantidad de información microestructural que puede recogerse de una muestra de microscopio electrónico. Aunque el daño por radiación siempre está presente porque forma parte de la interacción entre el haz de electrones y la muestra que produce la imagen, puede reducirse o minimizarse si se comprenden bien tanto él como los factores físicos que lo afectan.Palabras claveEstas palabras clave han sido añadidas por la máquina y no por los autores. Este proceso es experimental y las palabras clave pueden actualizarse a medida que el algoritmo de aprendizaje mejore.

Detección de la propuesta de PIC de HTHA

La microscopía electrónica es crucial para obtener imágenes de la ultraestructura biológica con una resolución nanométrica. Sin embargo, la irradiación de electrones también provoca daños en las muestras, que se reflejan en cambios estructurales y químicos que pueden dar lugar a señales alternativas. En este artículo se describe la luminiscencia inducida por la irradiación de haces de electrones en una serie de materiales ampliamente utilizados en la microscopía electrónica biológica. La luminiscencia inducida por electrones se caracteriza espectralmente en dos resinas epoxi (Epon, Durcupan) y una resina de metacrilato (HM20) en un amplio rango de fluencia de electrones, de 10-4 a 103 mC cm-2 , tanto con muestras biológicas incrustadas como sin ellas. La luminiscencia inducida por electrones es omnipresente en las resinas poliméricas y en el biomaterial incrustado, y se produce incluso en células enteras fijadas en ausencia de resina. En todos los medios, se observan patrones similares de aumento de intensidad, desplazamiento espectral al rojo y blanqueo al aumentar la fluencia de los electrones. El aumento de las energías de aterrizaje provoca una reducción de la dispersión en la muestra, desplazando los perfiles de luminiscencia hacia fluencias más altas. La luminiscencia inducida por electrones predecible y sintonizable en medios poliméricos naturales y sintéticos es ventajosa para convertir muchos polímeros en nanoestructuras luminiscentes o para visualizar fluorescentemente (micro)plásticos. Además, estos descubrimientos proporcionan una perspectiva a los enfoques de excitación directa del haz de electrones, como la catodoluminiscencia, que puede verse oscurecida por estas señales no específicas inducidas por electrones.

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