Entalpía de cristalización del polímero
Los métodos de análisis térmico, como DSC, TG , DMA y TMA son adecuados para determinar las propiedades térmicas de los polímeros y otros materiales. Con su alto contenido de información, la calorimetría diferencial de barrido dinámica (DSC) es un método de prueba indispensable en el control de entrada de mercancías, así como en el desarrollo, la producción, la garantía de calidad y el análisis de daños.
Como método estándar en la caracterización de plásticos, el método DSC proporciona información valiosa sobre parámetros como el rango de transición vítrea, el punto o rango de fusión o el grado de cristalinidad, que por un lado dependen del material pero también son inducidos por las condiciones mecánicas y térmicas durante el proceso de fabricación.
El principio del método se basa en la medición del flujo de calor entre la muestra y la referencia. Tanto el crisol de la muestra como el crisol de referencia (normalmente un crisol de aluminio vacío) se someten simultáneamente a un programa de temperatura definido y lineal, en el que el calor fluye por igual a través de la muestra y de los crisoles de referencia. Si la capacidad térmica de la muestra cambia durante el programa de temperatura (calentamiento/enfriamiento) a través de la conversión de fase o la reacción química, el resultado es una diferencia en el flujo de calor que es proporcional al cambio de temperatura de la muestra y los crisoles de referencia. Como resultado, se obtiene un termograma que refleja los procesos exotérmicos o endotérmicos en la muestra. Según sea necesario, la sala de muestras puede ser enjuagada con diversos gases (nitrógeno/oxígeno/argón/aire) para evitar o inducir la oxidación.
Calorimetría diferencial de barrido
El DSC es un instrumento comercial que tiene dos (2) tipos: El tipo de flujo térmico y el tipo de compensación de potencia. La figura 1 muestra el diagrama de bloques del DSC de flujo térmico como ejemplo. El DSC de flujo térmico comprende el soporte de la muestra y de la referencia, la resistencia térmica, el disipador de calor y el calentador. El calor del calentador se suministra a la muestra y a la referencia a través del disipador de calor y la resistencia térmica. El flujo de calor es proporcional a la diferencia de calor del disipador de calor y los soportes. El disipador de calor tiene la suficiente capacidad de calor en comparación con la muestra. En caso de que en la muestra se produzcan fenómenos endotérmicos o exotérmicos como la transición y la reacción, este fenómeno endotérmico o exotérmico es compensado por el disipador de calor. Así, la diferencia de temperatura entre la muestra y la referencia se mantiene constante. La diferencia de la cantidad de calor suministrada a la muestra y a la referencia es proporcional a la diferencia de temperatura de ambos soportes. Mediante la calibración del material patrón, se puede realizar la medición cuantitativa de la muestra desconocida.
Dsc amorfo vs cristalino
ConclusionesLa cristalinidad de una muestra puede estimarse a partir de su comportamiento de fusión. La entalpía de fusión de una muestra de referencia ficticia 100% cristalina presenta un problema. Además, el resultado está muy influenciado por la elección de la línea de base y los límites de integración. Para obtener resultados reproducibles, lo mejor es extrapolar la línea de base en la fusión a la región inmediatamente posterior a la transición vítrea.Determinación de la cristalinidad del polímero con mediciones DSC | Aplicación de análisis térmico nº UC 134 | Aplicación publicada en METTLER TOLEDO Thermal Analysis UserCom 13
Polímero de interpretación Dsc
El conocimiento de las propiedades térmicas de los polímeros es esencial para desarrollar los mejores métodos de transformación de los materiales en productos útiles y para predecir el rendimiento durante la vida útil del producto. También proporciona información esencial para la resolución de problemas cuando el material no se comporta como se espera, o cuando hay que cambiar algo en el producto o el proceso, como las materias primas. A continuación se enumeran algunos casos importantes en los que el análisis térmico responde a necesidades específicas:
Una de las herramientas de probada eficacia para abordar estas necesidades es la calorimetría diferencial de barrido (DSC). Esta herramienta presenta muchas técnicas potentes para estudiar las propiedades térmicas de los polímeros y proporciona información esencial a la industria de los polímeros y a los usuarios finales de los productos basados en polímeros. En este artículo se ofrece una visión general de la DSC. Se discutirán casos prácticos para demostrar muchas de las capacidades de este sensible instrumento analítico.
Un DSC de flujo térmico (es decir, que contiene un único bloque de calentamiento) está compuesto por una célula térmica con un sensor que registra la diferencia de temperatura entre el recipiente lleno de muestra y un recipiente de referencia similar que sólo contiene aire (es decir, “vacío”). Cuando la muestra desarrolla calor a través de algún proceso térmico, como una reacción de reticulación, el gráfico DSC muestra un aumento del flujo de calor. Esto es indicativo de un evento exotérmico porque la temperatura registrada por el sensor de la muestra es mayor que la detectada para la referencia. Si la muestra está sufriendo un evento térmico que hace que absorba más calor que la referencia (como la fusión), el gráfico DSC muestra una disminución del flujo de calor. Esto se denomina endoterma y, en estos casos, el sensor de temperatura mide una temperatura más baja para la muestra en comparación con la referencia.