Metodos para determinar el porcentaje de cristalinidad de polimeros

Polímero semicristalino

¿Qué es el tinte de alizarina? La alizarina es un colorante rojo cuya fórmula química es C₁₄H₈O₄ y que se utiliza generalmente para teñir algodón, lana y seda.    La alizarina se obtenía originalmente de la raíz de una planta de rubia común llamada Rubia tinctorum. También se le conoce como Rojo de Turquía, ya que se teñía mejor en ese país, y en 1869 se convierte en el primer tinte natural en ser duplicado sintéticamente. Síntesis de la alizarina A continuación se presentan algunos métodos para la síntesis de la alizarina: 1. A partir de la antraquinona El material de partida para la síntesis de la alizarina es una antraquinona. Se puede obtener fácilmente por acilación Friedel-crafts del benceno con anhídrido ftálico. A continuación, la antraquinona se sulfona con ácido sulfúrico concentrado a alta temperatura para dar ácido antraquinona-b-sulfónico. La alizarina se obtiene por fusión del ácido antraquinona-b-sulfónico con sosa cáustica. 2. Por bromación de la antraquinona Otra síntesis es la dada por Graeve (en 1869). En este método, la antraquinona se bromea para producir dibromoantraqui

Cristalinidad de las mascotas

La cristalinidad de un material influye en muchas de sus características, como la resistencia mecánica, la opacidad y las propiedades térmicas. En la práctica, las mediciones de la cristalinidad se realizan tanto para la investigación y el desarrollo como para el control de calidad. La dispersión de rayos X se produce tanto en el material cristalino como en el no cristalino iluminado con rayos X. La diferencia entre los dos tipos de dispersión está en el ordenamiento del material. Los materiales, especialmente los polímeros, tienen algunas contribuciones amorfas. La capacidad de deconvolucionar la dispersión amorfa de la cristalina es la clave para obtener un valor fiable que sea coherente con otras técnicas como la RMN y la calorimetría.

C) Dispersión policristalina y amorfa orientadaComo se muestra en la Figura 1, la dispersión de rayos X de un material amorfo produce un “halo” de intensidad, que cuando se integra obtiene una “joroba” amplia y de baja intensidad. La dispersión de rayos X de un material cristalino produce puntos o anillos bien definidos que se integran en picos nítidos de mayor intensidad. El porcentaje de cristalinidad obtenido mediante mediciones de rayos X se define como la relación entre la intensidad de los picos cristalinos y la suma de las intensidades cristalinas y amorfas:

Cristalinidad Xrd

el rango de 10 – 20 nm. En ausencia de un gradiente térmico, las láminas crecen radialmente en todas las direcciones, dando lugar a regiones cristalinas esféricas, las llamadas esferulitas. Normalmente, los polímeros sólo pueden producir parcialmente

La cadena vertebral favorece la formación de cristales porque las moléculas prefieren una disposición ordenada con la máxima densidad de empaquetamiento para maximizar el número de enlaces secundarios. Así, las moléculas tienden a organizarse de forma cooperativa y a desarrollar una estructura cristalina. Un buen ejemplo son los

los enlaces de hidrógeno. Esto eleva la temperatura de tránsito del vidrio y el punto de fusión. La alta cristalinidad y las fuertes interacciones intermoleculares también aumentan en gran medida la resistencia mecánica. De hecho, las fibras de Kevlar son algunas de las fibras plásticas más resistentes

Cómo calcular la cristalinidad a partir del dsc

Ia=X/q-pIc/q(5)Los valores de Ia e Ic pueden determinarse para muestras con diferentes porcentajes de cristalinidad. El trazado de Ia frente a Ic debe dar lugar a una línea recta cuya pendiente es p/q. Los interceptos en los ejes x e y proporcionan los valores de intensidad de las muestras 100% cristalinas y 100% amorfas, respectivamente. El porcentaje de cristalinidad, Xcr, viene dado por

donde ham, hs y hcryst son las entalpías específicas de una muestra totalmente amorfa, de la muestra de ensayo y de una muestra totalmente cristalina, respectivamente. La entalpía específica de la muestra de ensayo (hs) con respecto a un estado de referencia a una temperatura inicial, Tini, puede calcularse a partir de la capacidad calorífica específica, Cp(T), como sigue

donde hSAMX% correspondería a la entalpía para la muestra SAM5% (es decir, hSAM5%). La cristalinidad inicial de SAM5% sería la diferencia entre el cambio de cristalinidad de los polvos amorfos SAM2×5 y SAM5% a la temperatura máxima. Este proceso da como resultado un valor de aproximadamente 0,04 para un experimento con los polvos SAM5%. Además, añadiendo este valor de cristalinidad inicial a la curva de cambio de cristalinidad a todas las temperaturas para SAM5%, se puede obtener el porcentaje de cristalinidad en función de la temperatura [Fig. 12(B)]:

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